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多束圆盘式钨氧化钨微型pH传感器研制

多束圆盘式钨氧化钨微型pH传感器研制,其斜率为55 5mV°fH-、电极的响应时间为4min结果表明,温度对H测定的影响小,常见离子不干扰阳的测定,电极的重现性和稳定性好,可保存30d以上。实际应用中,所测溶液的pH值与玻璃电极所测的pH值相近。
  金属氧化物电极最早有锑电极但是它的响应值与pH―般不呈线性关系,所测pH值范围仅在2~ 7且重现性不好。Ta/Ta25的pH传感器〔2和Ir/M2传感器的研制,获得比较满意的结果。〔45〕利用直径为0 10~015mm,长3cm的钨丝,经氧化后焊接在铜线上制成微电极,可用于水果汁液酸度的测定,效果较好。本文用快速胶把多束钨丝固定在毛细管端,磨平成圆盘状置于氧化液中氧化,制成了多束圆盘式钨氧化钨微型pH传感器。它的响应范围是pH值为05-120且pH值低至05亦可测定,电极的重现性和稳定性好,温度及常见离子不干扰pH的测定,表面不易碰伤,有利于微量试液中pH的测定。
  1.结果表明,在pH值为05-120的范围中,E与pH值呈良好线性关系,符合Nrnst响应。其斜率为555mV.pH-1,线性相关系数(R)为0 999因此,pH电极的应用范围可以达到05-12当pH值低至0 5时,仍可准确进行测定,克服了玻璃PH电极测定时酸差的影响。
  22电极的响应时间氧化钨电极与参比电极同时浸入溶液中,到电极电位稳定所经历的时间一般是4mn左右。本文以45s内电位值变化不超过1mV,则认为电极电位己稳定。
  23氧化还原物质对测定pH值的影响。
  本文试验一般氧化还原物质对W /WO3微电极测定pH值的影响。以Cr+表1电极电位和pH随Cr/)-浓度的变化在50mLpH为81的NH3-NH4C1缓冲溶液中加入2mL的024gL-1的Cr3+溶液,然后改变Ce2-的加入量(M),记录电极电位E和pH值的变化,如表1所示。结果表明,电极电位及测定的pH值随所加氧化剂浓度的变化不大。可以认为,WWO 3电极能抗一般氧化还原物质的干扰。
  24温度对W/WO3微电极测定pH值的影响在不同的温度下,利用WWO3微电极测定同一溶液的pH值。当温度(c)分别为15 11从中可以看出,在不同温度下,测得的pH值相近。在相当宽的温度范围(15- 50C)内,wWO3作为pH传感器,所测得的pH值基本上不受温度变化的影响。
  25干扰离子对W/WO3微电极测定pH值的影响在HAc召aAc溶液中加入一定浓度的常见离子,用WWO3微电极测定该溶液的pH值。
  448441445446442438和451由此可见,离子浓度为0 001mlL的时,基本上不干扰WWO3微电极测定溶液的pH值。
  26电极的寿命及稳定性当电极不用时,可将W/WO3微电极置于空气中或浸于二次蒸馏水中。此时,W/WO3微电极可保存30d以上。将WWO3微电极和甘汞电极一起放入pH缓冲溶液(pH= 618)中,连续测定4h,pH值的变化得小。
  27电极的应用利用pH玻璃电极和W/WO3微电极同时测定一系列溶液的pH,结果如表2所示。从表中可见,玻璃电极与WWO3微电极所测得的pH值基本一致。
  表2 pH玻璃电极和W WO3微电极测定溶液的H值电极自来水二次蒸馏水矿泉水可乐茶水玻璃电极WO3微电极3结束语多束圆盘WW3微型pH传感器的稳定性好,pH值的响应范围宽,而且温度对pH值的测定影响小,可应用于微量试液中pH值的测定。